石墨检测报告哪里能做？找华谨检测

广东省石墨检测、石墨固定碳检测单位

石墨检测项目：水、挥发分、灰分、固定碳、硫、酸溶铁等检测

广东省石墨检测、石墨固定碳检测单位

石墨矿 固定碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法 河南省地方标准编制说明 的目的任务来源及 根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕127号”《 关于下达2016年**批河南省地方标准制修订计划的通知》的《高频-红外碳硫分析仪测定石墨矿中固定碳的方法》制定标准任务，由河南省有色金属地质矿产局提出并且技术归口，定于2017年5月完成。 本标准依据以下原则编制： （一）按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的要求开展实验、验证和标准草案的编制工作。 （二）标准方法的精密度和测定范围满足相关地质标准和地质工作的要求。 （三）标准方法准确可靠，满足各项方法特性指标的要求。 （四）标准方法具有普遍适用性，易于推广使用。 三、编制过程 主要内容 （一）调查、收集文献资料，筛选并确定石墨矿样品。 编制组***调查、收集了国内外关于石墨矿中固定碳测定的技术资料（见参考文献），样品收集主要面向河南省境内石墨矿资源丰富的地区，样品来源于豫西、豫西南和豫北地区，确定样品数量为212件。 （二）确定高频红外碳硫分析仪的**工作条件。 通过对高频红外碳硫分析仪动力气压力、氧气压力、采样时间、冲洗时间、切换电压、平滑个数和加热时间等仪器工作条件进行筛选、优化，确定**仪器工作条件：动力气压力0.2-0.4 MPa、氧气压力0.2-0.4 MPa、采样时间45 S、冲洗时间12 S、切换电压7.00 V、平滑个数30个、加热时间20 S；且仪器同时满足：灵敏度在0.1×10-6以上，在仪器预热60 min启动高频电源后，调整基线应该在0±0.01 V范围内。 （三）坩埚和助熔剂的选择确定 高频红外碳硫分析仪测定样品中碳含量，所用坩埚通常为陶瓷坩埚，含碳量在0.002%以下，对于石墨矿中固定碳含量的测定，由于要采用硝酸前处理样品，因此，所用坩埚除了满足以上条件外，还***保证加酸后不渗漏，经反复试验确定选用高频红外碳硫分析专用坩埚（25×25 mm，C<0.0005%）。高频红外碳硫分析助熔剂种类较多，有钨粒、锡粒、纯铁等单一助熔剂，也有钨镍、钨铁等混合助熔剂，考虑到石墨矿样品基体高温燃烧时粉尘较大，容易堵塞粉尘过滤器和干燥管等仪器关键部件，终确定选用非金属碳硫分析专用助熔剂（主要成分为钨、锡和铁，C<0.0005%）。 （四）确定样品的前处理方法和操作步骤。 为保证高频红外碳硫分析仪测定出来的碳含量就是石墨矿中固定碳的含量，在样品上机测试前，须先除去样品中碳酸盐、有机碳、硫和结晶水等干扰测定的化学成分，本标准试验方法为样品经硝酸处理，烘干后在低温处灼烧除去碳酸盐和有机碳等成分，然后将试样置于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳（或一氧化碳）由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳（或一氧化碳）吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得固定碳的含量。 （五）确定标准方法的技术参数。 （1）标准方法的检出限 按本标准实验方法及在*的仪器条件下，对12个样品空白进行测定，以测定值的3倍标准偏差作为检出限，具体数据详见编制说明附件-1。 （2）方法的精密度和准确度 采用本标准分析方法，选用含量不同的石墨矿样品和标准物质，按本标准方法分别进行精密度和准确度试验。通过测定17个石墨矿石样品和9个石墨矿石标准物质GGC-08（0.39%）、CDNCR-2（1.93%）、GGC-09（2.41%）、GGC-06（7.68%）、GGC-05（8.60%）、GBW（E）070030(9.86%)、CMA33-2000（11.34%）、GGC-04(13.53%)、GGC-01(24.97%)中固定碳含量各12次，统计平均值，分别计算精密度RSD%和准确度RE%，具体数据详见编制说明附件-1。试验结果表明，精密度和准确度均满足中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006中的技术要求。 方法的测定范围 本方法采用标准物质进行校准曲线的绘制，曲线绘制过程和样品的测定步骤完全一样，由于采用的标准物质系列中固定碳含量依次为GGC-07（固定碳0.13%）、CDN CR-4（固定碳1.01%）、GBW03118（固定碳2.91%）、GGC-10（固定碳4.79%）、GBW03119（固定碳9.91%）、GGC-03（固定碳16.29%）、GGC-02（固定碳27.04%）,因此，方法的测定范围定为（质量分数）：0.20％～25.00％。 方法验证试验 河南省有色金属地质矿产局接受标准起草任务后，积极组织相关人员对该标准方法进行试验工作，从两百多个地质样品中，选出17个水平样品，由河南省有色金属地质勘